儀器分析中不同檢出限的意義

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在實(shí)驗(yàn)分析工作中，存在與噪音相區(qū)別的小信號(hào)檢出問題，同時(shí)也存在著分析方法能可靠測定物質(zhì)zui低含量的界限問題，這兩個(gè)概念有著本質(zhì)的不同。此外，還存在著其他幾類檢測限，且每一種檢測限均有其本身的含義。

這幾類檢測限分別是：

儀器檢出限（IDL）、

zui低檢測限（LLD）、

方法檢測限(MDL)、

和定量檢測限(LOQ)。

儀器檢出限：

對(duì)較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，用重復(fù)測量7次的數(shù)據(jù)計(jì)算儀器檢出限IDL：IDL=1.645*SD SD就是標(biāo)準(zhǔn)偏差用GC-MS對(duì)計(jì)算所得的儀器檢測限濃度進(jìn)行分析加以確認(rèn)，同時(shí)信噪比應(yīng)接近或大于3:1； 

方法檢出限：

估計(jì)方法檢出限濃度約為2-5倍IDL，向測量對(duì)象（如：涂層、塑膠、金屬等）中加入預(yù)估方法檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測試方法進(jìn)行處理，重復(fù)測量7次。在99%的置信概率下，方法檢出限MDL為：MDL=3.14*SD；

zui低檢測限： 是在給出的儀器條件下所能測出的zui低限度； 

zui低定量限： 樣中的被分析物能夠被定量測定的zui低量 ；

簡 單的說，S/N=3時(shí)的濃度是檢測限，也就是峰高約在基線噪音高的3倍 S/N=10是定量限，也就是峰高約在基線噪音高的10倍時(shí) 首先，配制一個(gè)較低 濃度的對(duì)照品溶液，注入液相色譜儀，觀察其峰高比基線噪音高多少倍（假設(shè)X倍），將該溶液稀釋到X/3倍，基本即為該物質(zhì)的檢測限，將該溶液稀釋到X /10倍，基本即為該物質(zhì)的定量限。

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